顶空气相色谱法对二恶烷的检测
2011-07-04
[2507]
化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。笔者参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空—毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，值为120μg/g。
1、材料与方法
1.1试剂
二恶烷标准液：称取100mg二恶烷（CH22）22O-（CH22）22O；4-Dioxane，（纯度=99%），加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL，加水定容至100mL，此溶液1mL，含二恶烷100μg。
1.2仪器
1.3实验条件
1.3.1仪器条件1
色谱柱：毛细管分析柱，长***m，内径0.**mm，膜厚1.0μm，内涂甲基硅酮定液；柱温40℃；气动室及检测器温度130℃；载气流速；N220mL/min；氢气45 mL/min；空气450 mL/min。
1.3.2仪器条件2
色谱柱：玻璃填充柱，长***m，内径5mm，内涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目)；柱温90℃；其它条件同仪器条件1。
1.4 实验步骤
1.4.1样品预处理
准确称取样品约1.00g于顶空瓶中，加入2mL纯水，轻轻摇匀，密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。
1.4.2校准曲线
准确称取未检出二恶烷的样品约1.00g于顶空瓶中，加入二恶烷标准液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg，加水定容至2mL，轻轻摇匀，密封后置于DK600顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。
