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气相色谱法检测食品中氰化物

2018-01-17 [1313]

2017年6月23日实施的食品安全国家标准,食品中氰化物的测定(GB 5009.36-2016)。里面提及的气相色谱法适用于蒸馏酒及其配制酒、粮食、木薯、包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测。

气相色谱法的原理是:在密闭容器和一定温度下,食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺 T 将其衍生为氯化氰,氯化氰在气相和液相中达到平衡,将气相部分导入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。

所需仪器与设备有

  • 气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD); 配有多路电子流量控制器(EPC),分析稳定可靠。

  • 顶空进样器:配20ml顶空瓶,有振荡功能(没有需要另配振荡器);满足要求。

  • 分析天平:0.0001g;

  • 离心机:转速≥4000r/min;

  • 超声波清洗器

气相色谱参考条件

  1. 色谱柱:毛细管色谱柱,30m*0.25mm*0.25μm;

  2. 色谱柱温度:40℃保持5min,以50℃/min速率升至200℃保持2min;

  3. 载气:氮气 纯度≥99.999%;

  4. 进样口温度:200℃;

  5. 检测器温度:260℃;

  6. 分流比:5:1;

  7. 柱流速:2.0ml/min。


顶空进样器参考条件

  1. 顶空平衡温度:50℃;

  2. 取样针温度:55℃;

  3. 传输线温度:100℃;

  4. 顶空加热时间:30min;

  5. 进样时间:0.03min;

  6. 加压时间:1min;

  7. 载气:25.5psi。


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